250ml存储瓶，#15螺纹顶部，75mm .D (5mm壁)x 135mm OVL (5mm镀底)(DOB-B)

描述

ASTM国际

名称:D1275-15

315/98

电绝缘液体中腐蚀性硫的标准试验方法^1.

本标准以固定名称D1275发布；紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份，如果是修订版，则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。上标ε表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。

本标准已被政府机构采用，以取代联邦试验方法No. 79lb的方法5328-2。该标准被采纳为ASTM-IP标准。

本标准已被美国国防部各机构批准使用。

介绍

2006年之前，该试验方法作为单一方法存在，其中试样的主要老化参数为140°C下19 h。2006年，确定这些参数不充分（不够灵敏，无法检测所有腐蚀性硫）采用方法B，其中主要老化参数为150°C下48小时。旧参数保留为方法A，以避免任何混淆。当前版本的铜腐蚀程序试验方法恢复为单一方法，其中主要老化参数与之前的方法B（2006-2014）相同。当前试验方法的结果不能与2006年之前的方法进行比较或关联，只能与2006年至2014年的方法B进行比较或关联。

1.范围

本测试方法描述了电绝缘液体中腐蚀性硫化物(无机和有机)的检测方法。

1.2新的和在用绝缘液体可能含有元素硫或硫化合物，或两者都含有，在某些使用条件下会导致腐蚀。本试验方法旨在通过在规定条件下使铜或银与绝缘液体接触，检测游离（元素）硫和腐蚀性硫化合物的存在或形成倾向。

1.3以国际单位制(SI)单位表示的值将被视为标准。为了提供信息，还包括了英寸-磅单位。

1.4.本标准并不旨在解决与其使用相关的安全问题。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康规范，并确定法规限制的适用性。

2.引用的文件

2.1.ASTM标准:^2.
D130通过铜片试验测定石油产品对铜腐蚀性的试验方法
电气绝缘液体取样方法
编织钢丝试验筛网布和试验筛网规范

2.2.其他文件:
ANSI B74.10微磨粒等级^3.
DIN 51 353绝缘油的试验;检测腐蚀性硫，银条试验^4.

3.意义和使用

3.1在大多数用途中，绝缘液体持续接触易受腐蚀的金属。元素硫或腐蚀性硫化合物的存在将导致这些金属变质，并形成导电或高电阻薄膜。劣化程度取决于腐蚀剂的数量和类型以及时间和温度因素。检测这些不需要的杂质，即使不是定量的，也是为了识别所涉及的危害。

3.2提供铜腐蚀和银腐蚀两种方法。铜对硫腐蚀的敏感性略低于银，但结果更容易解释，更不容易出错。银腐蚀程序特别适用于绝缘液体与银表面接触的用户。

4.仪器

4．1浴-具有合适的加热方式和控制在140或150±2°C的热风炉或液浴。循环热风烘箱为佳。

4．2瓶^5.–厚壁、250毫升、耐化学腐蚀玻璃瓶，其颈部装有聚四氟乙烯（PTFE）螺纹塞，配有氟橡胶O形圈。需要这种容量和设计的瓶子，以便为绝缘液体的膨胀留出足够的空间，并消除大气气体的侵入。首选平底瓶。

4．3纯99.9+ %铜箔厚度为0.127 ~ 0.254 mm (0.005 ~ 0.010 in.)。

4．4银箔，纯度为99,9+%，厚度为0.5 mm。

4．5抛光材料，由240目碳化硅纸或布(参见规格E11)，以及230目碳化硅颗粒和药用吸收棉组成。

注1 -需要注意的是，240粒度的碳化硅纸和230目的碳化硅颗粒的尺寸大致相同(63 μm)。在美国，砂纸按照ANSI B74.10进行分类。研磨粉按美国材料试验协会(ASTM)的网格尺寸分类。

5.试剂

5．1丙酮， ACS试剂级。

5.2.盐酸–ACS试剂等级，36.5-38.0%分析。

5.3.氮气–商用氮气气瓶符合此要求。

5.4.合适的溶剂-工业级丙酮、庚烷、正己烷、戊烷。

5.5.水蒸馏。

6.试验方法总结

6.1.铜腐蚀- 220毫升绝缘液体在一个密封的厚壁瓶中，在150°C的铜带中陈化48小时。

6.2.银腐蚀–220 mL绝缘液在密封厚壁瓶中，在150°C温度下，在银条存在下老化48小时。

7.仪器的准备

7.1用溶剂对瓶子和PTFE螺旋塞进行化学清洗，以去除绝缘液体残留物，然后用合适的溶剂（如庚烷或己烷）或磷酸盐型清洁粉或液体清洗瓶子。用自来水冲洗，然后用蒸馏水冲洗，然后在烤箱中烘干。每次试验前更换氟橡胶O形圈，以避免交叉污染。

7.2抛光一块较大的铜箔或银箔，在最终抛光后，可从中切割几条适当尺寸的铜箔或银箔。用240粒度的碳化硅纸去除铜箔或银箔两面的瑕疵。切割一条6×25毫米（1/4×1英寸）的铜箔或银箔。此时，板条可储存在无硫丙酮中，以备将来使用。从丙酮中取出金属条，用手指握住金属条，用无灰滤纸或丁腈手套保护，然后用230目碳化硅颗粒（用一滴丙酮润湿的脱脂棉垫从玻璃板上捡起）摩擦金属条，从而完成金属条的最终抛光。用干净的棉垫擦拭金属条，然后仅用不锈钢镊子处理（不要用手指触摸）。沿带材长轴方向摩擦。使用连续清洁的棉垫清洁金属条上的所有金属灰尘和磨料，直到新的棉垫未被沾污。将清洁条弯曲成V形，角度约为60°，然后依次在丙酮、蒸馏水和丙酮中清洗。在80至100°C的烘箱中干燥3至5分钟，并立即将铜带或银带浸入制备的绝缘液试样中（注2）。请勿使用压缩空气或惰性气体干燥金属带。

注2 -本清洗方法已改编自试验方法D130。

8.铜腐蚀过程

按照规范D923检索用于测试的样品。使用收到的绝缘液体进行测试。不要过滤绝缘液。

8.2立即将准备好的铜条放入干净的250ml瓶中，瓶中已加入220ml待测绝缘液。将弯曲的铜条置于其长边，这样容器的玻璃底部就不会有平坦的表面。用1.5毫米内径(约1/16英寸)的氮气泡过瓶中的绝缘液体。内径)玻璃或不锈钢管连接到钢瓶的减压阀或针形阀(连接必须是无硫的)以0.5 /min的速率5分钟。快速旋进装有氟橡胶o形环的PTFE塞内(注3)。

8.3将装有试样的瓶子放入150°C的烘箱中，部分旋开PTFE塞以释放压力，再旋回。在150±2°C下加热48小时±20分钟后取出瓶子。允许冷却。小心地从瓶中取出铜条，用丙酮或其他合适的溶剂清洗，以除去所有的绝缘液体，并让空气干燥。请勿使用加压空气吹干铜条。

检查时，应以这样的方式握住试纸条，以便观察到从试纸条上反射的约45°的光线。按照第9和10节的定义解释和报告结果。如果难以确定铜带是无腐蚀性还是有腐蚀性，请参考8.5和8.5.1。

8.5如果试样有界线或不清晰(介于无腐蚀性和有腐蚀性之间)，沿铜片弯曲部分将铜片切成两半。保留一半，按照8.5.1所述对待另一半。

8.5.1在室温下，将铜带的一半完全浸入1:1的盐酸和蒸馏水溶液中，并等待20±2分钟，同时偶尔轻轻旋转。如果有问题的沉积物仍然存在且没有褪色或变色，则在第9节和第10节中解释并报告腐蚀性结果。如果沉积物已被清除或变为棕褐色/米色，则不存在腐蚀性硫，结果应报告为无腐蚀性。然后确定铜带未处理部分的变色程度。报告9.1中列出的铜带未处理部分的变色程度，忽略铜带上的颜色，该颜色使铜带在初始检查中不清晰。

注3 -绝缘液体中不稳定硫化合物的腐蚀作用在强氧化条件(如氧气存在)下老化时减弱。氮气鼓泡后，必须保持瓶子的良好密封。如果绝缘液体在测试过程中明显变暗，那么很可能是氧气进入了测试瓶并氧化了绝缘液体。在这种情况下，测试程序已经被破坏，必须重复。

9.解释的结果

9.1根据表1将绝缘液体分为腐蚀性或非腐蚀性。通过使用试验方法D130中引用的ASTM铜带腐蚀标准，对腐蚀性或非腐蚀性进行分类。铜带上通常有几种不同的变色等级。在这些情况下，报告最不光彩的分类。表2中的变色等级说明仅供参考。

10.报告

10.1报告如下信息:
10.1.1样品标识，
10.1.2试样是否具有腐蚀性，
10.1.3根据试验方法D130的失光等级，
10.1.4如果按照8.5.1对板条进行处理，则为盐酸处理，以及
10.1.5该方法可防止铜腐蚀。

表1铜带分类
分类	描述
无腐蚀性的	橙色、红色、薰衣草色，与薰衣草蓝色或银色或两者兼有，覆盖在红葡萄酒红色、银色、黄铜色或金色上，洋红覆盖在黄铜条上，呈现红色和绿色（孔雀色），但没有灰色
腐蚀性的	透明黑色，深灰色或深棕色，石墨或无光泽黑色，有光泽或深黑色，任何程度或剥落

表2铜带变色等级分类，测试方法D130
分类	指定	描述
刚抛光的钢带	…	老化后无法复制，因此未提供说明
1.	轻微的损害	a.淡橙色，几乎与刚抛光的条状相同
	…	b。暗橙色
2.	温和的玷污	一个,波尔多红酒红
	…	B薰衣草
	…	颜色丰富，有淡紫色或银色，或两者都有，覆盖在深红色上
	…	D银色的
	…	黄铜或黄金
3.	黑暗的玷污	洋红色的阴在黄铜条上
	…	五颜六色的红色和绿色(孔雀)，但没有灰色
4.	腐蚀	透明的黑色、深灰色或棕色，隐约可见孔雀绿色
	…	B石墨或无光泽的黑色
	…	C有光泽或深黑色

11.银腐蚀过程

11.1使用银条代替铜条，重复8.1–8.3中提供的说明。

11.2加热48小时后检查，将试纸条以这样的方式握持，使其反射的光线约为45°。解释并报告表3中定义的结果(注4)。如果难以确定银条是否被认为是无腐蚀性的或有腐蚀性的，请参阅11.3。

11.3有时，很难准确确定银条的颜色，从而确定绝缘液体试样是否具有腐蚀性或非腐蚀性。在这些情况下，使用能量色散X射线光谱（EDX或EDS）测定银条上的银和硫浓度。

11.3.1用导电胶将银条固定在铝制电子显微镜存根上。不要涂银带，因为它已经导电了。将银条放入样品室，并按照制造商的说明进行真空处理。

11.3.2在进行分析时，发现以下参数令人满意:

11.3.2.1工作距离:19 ~ 30mm。

11.3.2.2 30pa左右的可变压力模式或1.7 × 10柱真空^－７.

11.3.2.3加速电压:20.0 kV左右可变。

11.3.2.4探头电流：取决于制造商，但约为93μA。

11.3.2.5仪器在使用过程中的日常QC，使用铝、铜或钴标准。

表3银条分类
分类	描述
无腐蚀性的	银色，黄色，金黄色，蓝色
腐蚀性的	灰色到黑色，带棕色

11.3.2.6对银带变色区域进行分析。

11.3.3如果任何变色区域的硫浓度是1%或更大的重量百分比，结果将被报告为腐蚀性。

注4 -表3摘录自德国方法DIN 51 353。

12.解释的结果

12.1根据表3将绝缘液体分为腐蚀性或非腐蚀性。

13.报告

13.1报告以下信息：
13.1.1样本识别、
13.1.2试样是否具有腐蚀性，
13.1.3银和硫的重量百分比(如适用)
13.1.4此方法，银腐蚀。

14.精度和偏差

14.1本试验方法的精度或偏差未作任何声明，因为结果仅说明是否符合程序中规定的成功标准，而不是定量的。

14.2各实验室重复性检测结果见表4和表5。

15.关键字

15.1铜;腐蚀;腐蚀性硫;单质硫;自由硫;绝缘;绝缘液体;矿物;天然酯;油; petroleum; silicone; silver; sulfur; synthetic ester

表4铜腐蚀程序的重复性，无腐蚀性或腐蚀性
样本	试样中的元素硫浓度<1 mg/kg	试样中的元素硫浓度<8 mg/kg	试样中元素硫含量<80 mg/kg
1.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
2.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
3.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
4.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
5.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
6.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
7.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
8.	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
9	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的
10	无腐蚀性的	腐蚀性的	腐蚀性的

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^1.本测试方法由ASTM委员会D27关于电绝缘液体和气体的管辖，并由化学测试小组委员会D27.06直接负责。

当前版本于2015年11月15日批准。2016年1月出版。最初批准于1953年。上一版本于2006年批准为D1275–06，于2015年1月撤销，并于2015年12月恢复。内政部：10.1520/D1275-15。

^2.有关参考ASTM标准，请访问ASTM网站www.ASTM.org，或联系ASTM客户服务，网址为service@astm.org. 对于ASTM标准年鉴数量信息，请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页面。

^3.可从美国国家标准协会购买，地址：美国纽约州纽约市比尤约克市西43街25号4楼，邮编：10036。

^4.德国研究所für Normung e.V.(DIN)， Am DIN- platz, Burggrafenstrasse 6, 10787 Berlin, Germany, https://www.din.de或https://www.bleuth.de

^5.委员会目前已知的瓶子和PTFE螺旋塞的唯一供应源是Prism Research Glass，地址：北卡罗来纳州三角研究公园14187号邮政信箱，邮编：27709，零件号：DOB-B-250。beplay手冲