250ml存储瓶,#15螺纹顶部,75mm .D (5mm壁)x 135mm OVL (5mm镀底)(DOB-B)
SKU:DOB-B
价格区间$93.45–$128.00
描述
ASTM国际
名称:D1275-15
315/98
电绝缘液体中腐蚀性硫的标准试验方法1.
本标准以固定名称D1275发布;紧跟在名称后面的数字表示最初采用的年份,如果是修订版,则表示最后修订的年份。括号中的数字表示上次重新批准的年份。上标ε表示自上次修订或重新批准以来的编辑变更。
本标准已被政府机构采用,以取代联邦试验方法No. 79lb的方法5328-2。该标准被采纳为ASTM-IP标准。
本标准已被美国国防部各机构批准使用。
介绍
2006年之前,该试验方法作为单一方法存在,其中试样的主要老化参数为140°C下19 h。2006年,确定这些参数不充分(不够灵敏,无法检测所有腐蚀性硫)采用方法B,其中主要老化参数为150°C下48小时。旧参数保留为方法A,以避免任何混淆。当前版本的铜腐蚀程序试验方法恢复为单一方法,其中主要老化参数与之前的方法B(2006-2014)相同。当前试验方法的结果不能与2006年之前的方法进行比较或关联,只能与2006年至2014年的方法B进行比较或关联。
1.范围
本测试方法描述了电绝缘液体中腐蚀性硫化物(无机和有机)的检测方法。
1.2新的和在用绝缘液体可能含有元素硫或硫化合物,或两者都含有,在某些使用条件下会导致腐蚀。本试验方法旨在通过在规定条件下使铜或银与绝缘液体接触,检测游离(元素)硫和腐蚀性硫化合物的存在或形成倾向。
1.3以国际单位制(SI)单位表示的值将被视为标准。为了提供信息,还包括了英寸-磅单位。
1.4.本标准并不旨在解决与其使用相关的安全问题。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康规范,并确定法规限制的适用性。
2.引用的文件
2.1.ASTM标准:2.
D130通过铜片试验测定石油产品对铜腐蚀性的试验方法
电气绝缘液体取样方法
编织钢丝试验筛网布和试验筛网规范
2.2.其他文件:
ANSI B74.10微磨粒等级3.
DIN 51 353绝缘油的试验;检测腐蚀性硫,银条试验4.
3.意义和使用
3.1在大多数用途中,绝缘液体持续接触易受腐蚀的金属。元素硫或腐蚀性硫化合物的存在将导致这些金属变质,并形成导电或高电阻薄膜。劣化程度取决于腐蚀剂的数量和类型以及时间和温度因素。检测这些不需要的杂质,即使不是定量的,也是为了识别所涉及的危害。
3.2提供铜腐蚀和银腐蚀两种方法。铜对硫腐蚀的敏感性略低于银,但结果更容易解释,更不容易出错。银腐蚀程序特别适用于绝缘液体与银表面接触的用户。
4.仪器
4.1浴-具有合适的加热方式和控制在140或150±2°C的热风炉或液浴。循环热风烘箱为佳。
4.2瓶5.–厚壁、250毫升、耐化学腐蚀玻璃瓶,其颈部装有聚四氟乙烯(PTFE)螺纹塞,配有氟橡胶O形圈。需要这种容量和设计的瓶子,以便为绝缘液体的膨胀留出足够的空间,并消除大气气体的侵入。首选平底瓶。
4.3纯99.9+ %铜箔厚度为0.127 ~ 0.254 mm (0.005 ~ 0.010 in.)。
4.4银箔,纯度为99,9+%,厚度为0.5 mm。
4.5抛光材料,由240目碳化硅纸或布(参见规格E11),以及230目碳化硅颗粒和药用吸收棉组成。
注1 -需要注意的是,240粒度的碳化硅纸和230目的碳化硅颗粒的尺寸大致相同(63 μm)。在美国,砂纸按照ANSI B74.10进行分类。研磨粉按美国材料试验协会(ASTM)的网格尺寸分类。
5.试剂
5.1丙酮, ACS试剂级。
5.2.盐酸–ACS试剂等级,36.5-38.0%分析。
5.3.氮气–商用氮气气瓶符合此要求。
5.4.合适的溶剂-工业级丙酮、庚烷、正己烷、戊烷。
5.5.水蒸馏。
6.试验方法总结
6.1.铜腐蚀- 220毫升绝缘液体在一个密封的厚壁瓶中,在150°C的铜带中陈化48小时。
6.2.银腐蚀–220 mL绝缘液在密封厚壁瓶中,在150°C温度下,在银条存在下老化48小时。
7.仪器的准备
7.1用溶剂对瓶子和PTFE螺旋塞进行化学清洗,以去除绝缘液体残留物,然后用合适的溶剂(如庚烷或己烷)或磷酸盐型清洁粉或液体清洗瓶子。用自来水冲洗,然后用蒸馏水冲洗,然后在烤箱中烘干。每次试验前更换氟橡胶O形圈,以避免交叉污染。
7.2抛光一块较大的铜箔或银箔,在最终抛光后,可从中切割几条适当尺寸的铜箔或银箔。用240粒度的碳化硅纸去除铜箔或银箔两面的瑕疵。切割一条6×25毫米(1/4×1英寸)的铜箔或银箔。此时,板条可储存在无硫丙酮中,以备将来使用。从丙酮中取出金属条,用手指握住金属条,用无灰滤纸或丁腈手套保护,然后用230目碳化硅颗粒(用一滴丙酮润湿的脱脂棉垫从玻璃板上捡起)摩擦金属条,从而完成金属条的最终抛光。用干净的棉垫擦拭金属条,然后仅用不锈钢镊子处理(不要用手指触摸)。沿带材长轴方向摩擦。使用连续清洁的棉垫清洁金属条上的所有金属灰尘和磨料,直到新的棉垫未被沾污。将清洁条弯曲成V形,角度约为60°,然后依次在丙酮、蒸馏水和丙酮中清洗。在80至100°C的烘箱中干燥3至5分钟,并立即将铜带或银带浸入制备的绝缘液试样中(注2)。请勿使用压缩空气或惰性气体干燥金属带。
注2 -本清洗方法已改编自试验方法D130。
8.铜腐蚀过程
按照规范D923检索用于测试的样品。使用收到的绝缘液体进行测试。不要过滤绝缘液。
8.2立即将准备好的铜条放入干净的250ml瓶中,瓶中已加入220ml待测绝缘液。将弯曲的铜条置于其长边,这样容器的玻璃底部就不会有平坦的表面。用1.5毫米内径(约1/16英寸)的氮气泡过瓶中的绝缘液体。内径)玻璃或不锈钢管连接到钢瓶的减压阀或针形阀(连接必须是无硫的)以0.5 /min的速率5分钟。快速旋进装有氟橡胶o形环的PTFE塞内(注3)。
8.3将装有试样的瓶子放入150°C的烘箱中,部分旋开PTFE塞以释放压力,再旋回。在150±2°C下加热48小时±20分钟后取出瓶子。允许冷却。小心地从瓶中取出铜条,用丙酮或其他合适的溶剂清洗,以除去所有的绝缘液体,并让空气干燥。请勿使用加压空气吹干铜条。
检查时,应以这样的方式握住试纸条,以便观察到从试纸条上反射的约45°的光线。按照第9和10节的定义解释和报告结果。如果难以确定铜带是无腐蚀性还是有腐蚀性,请参考8.5和8.5.1。
8.5如果试样有界线或不清晰(介于无腐蚀性和有腐蚀性之间),沿铜片弯曲部分将铜片切成两半。保留一半,按照8.5.1所述对待另一半。
8.5.1在室温下,将铜带的一半完全浸入1:1的盐酸和蒸馏水溶液中,并等待20±2分钟,同时偶尔轻轻旋转。如果有问题的沉积物仍然存在且没有褪色或变色,则在第9节和第10节中解释并报告腐蚀性结果。如果沉积物已被清除或变为棕褐色/米色,则不存在腐蚀性硫,结果应报告为无腐蚀性。然后确定铜带未处理部分的变色程度。报告9.1中列出的铜带未处理部分的变色程度,忽略铜带上的颜色,该颜色使铜带在初始检查中不清晰。
注3 -绝缘液体中不稳定硫化合物的腐蚀作用在强氧化条件(如氧气存在)下老化时减弱。氮气鼓泡后,必须保持瓶子的良好密封。如果绝缘液体在测试过程中明显变暗,那么很可能是氧气进入了测试瓶并氧化了绝缘液体。在这种情况下,测试程序已经被破坏,必须重复。
9.解释的结果
9.1根据表1将绝缘液体分为腐蚀性或非腐蚀性。通过使用试验方法D130中引用的ASTM铜带腐蚀标准,对腐蚀性或非腐蚀性进行分类。铜带上通常有几种不同的变色等级。在这些情况下,报告最不光彩的分类。表2中的变色等级说明仅供参考。
10.报告
10.1报告如下信息:
10.1.1样品标识,
10.1.2试样是否具有腐蚀性,
10.1.3根据试验方法D130的失光等级,
10.1.4如果按照8.5.1对板条进行处理,则为盐酸处理,以及
10.1.5该方法可防止铜腐蚀。
表1铜带分类 | |
---|---|
分类 | 描述 |
无腐蚀性的 | 橙色、红色、薰衣草色,与薰衣草蓝色或银色或两者兼有,覆盖在红葡萄酒红色、银色、黄铜色或金色上,洋红覆盖在黄铜条上,呈现红色和绿色(孔雀色),但没有灰色 |
腐蚀性的 | 透明黑色,深灰色或深棕色,石墨或无光泽黑色,有光泽或深黑色,任何程度或剥落 |
表2铜带变色等级分类,测试方法D130 | ||
---|---|---|
分类 | 指定 | 描述 |
刚抛光的钢带 | … | 老化后无法复制,因此未提供说明 |
1. | 轻微的损害 | a.淡橙色,几乎与刚抛光的条状相同 |
… | b。暗橙色 | |
2. | 温和的玷污 | 一个,波尔多红酒红 |
… | B薰衣草 | |
… | 颜色丰富,有淡紫色或银色,或两者都有,覆盖在深红色上 | |
… | D银色的 | |
… | 黄铜或黄金 | |
3. | 黑暗的玷污 | 洋红色的阴在黄铜条上 |
… | 五颜六色的红色和绿色(孔雀),但没有灰色 | |
4. | 腐蚀 | 透明的黑色、深灰色或棕色,隐约可见孔雀绿色 |
… | B石墨或无光泽的黑色 | |
… | C有光泽或深黑色 |
11.银腐蚀过程
11.1使用银条代替铜条,重复8.1–8.3中提供的说明。
11.2加热48小时后检查,将试纸条以这样的方式握持,使其反射的光线约为45°。解释并报告表3中定义的结果(注4)。如果难以确定银条是否被认为是无腐蚀性的或有腐蚀性的,请参阅11.3。
11.3有时,很难准确确定银条的颜色,从而确定绝缘液体试样是否具有腐蚀性或非腐蚀性。在这些情况下,使用能量色散X射线光谱(EDX或EDS)测定银条上的银和硫浓度。
11.3.1用导电胶将银条固定在铝制电子显微镜存根上。不要涂银带,因为它已经导电了。将银条放入样品室,并按照制造商的说明进行真空处理。
11.3.2在进行分析时,发现以下参数令人满意:
11.3.2.1工作距离:19 ~ 30mm。
11.3.2.2 30pa左右的可变压力模式或1.7 × 10柱真空-7.
11.3.2.3加速电压:20.0 kV左右可变。
11.3.2.4探头电流:取决于制造商,但约为93μA。
11.3.2.5仪器在使用过程中的日常QC,使用铝、铜或钴标准。
表3银条分类 | |
---|---|
分类 | 描述 |
无腐蚀性的 | 银色,黄色,金黄色,蓝色 |
腐蚀性的 | 灰色到黑色,带棕色 |
11.3.2.6对银带变色区域进行分析。
11.3.3如果任何变色区域的硫浓度是1%或更大的重量百分比,结果将被报告为腐蚀性。
注4 -表3摘录自德国方法DIN 51 353。
12.解释的结果
12.1根据表3将绝缘液体分为腐蚀性或非腐蚀性。
13.报告
13.1报告以下信息:
13.1.1样本识别、
13.1.2试样是否具有腐蚀性,
13.1.3银和硫的重量百分比(如适用)
13.1.4此方法,银腐蚀。
14.精度和偏差
14.1本试验方法的精度或偏差未作任何声明,因为结果仅说明是否符合程序中规定的成功标准,而不是定量的。
14.2各实验室重复性检测结果见表4和表5。
15.关键字
15.1铜;腐蚀;腐蚀性硫;单质硫;自由硫;绝缘;绝缘液体;矿物;天然酯;油; petroleum; silicone; silver; sulfur; synthetic ester
表4铜腐蚀程序的重复性,无腐蚀性或腐蚀性 | |||
---|---|---|---|
样本 | 试样中的元素硫浓度<1 mg/kg | 试样中的元素硫浓度<8 mg/kg | 试样中元素硫含量<80 mg/kg |
1. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
2. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
3. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
4. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
5. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
6. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
7. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
8. | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
9 | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
10 | 无腐蚀性的 | 腐蚀性的 | 腐蚀性的 |
1.本测试方法由ASTM委员会D27关于电绝缘液体和气体的管辖,并由化学测试小组委员会D27.06直接负责。
当前版本于2015年11月15日批准。2016年1月出版。最初批准于1953年。上一版本于2006年批准为D1275–06,于2015年1月撤销,并于2015年12月恢复。内政部:10.1520/D1275-15。
2.有关参考ASTM标准,请访问ASTM网站www.ASTM.org,或联系ASTM客户服务,网址为service@astm.org. 对于ASTM标准年鉴数量信息,请参阅ASTM网站上的标准文件摘要页面。
3.可从美国国家标准协会购买,地址:美国纽约州纽约市比尤约克市西43街25号4楼,邮编:10036。
4.德国研究所für Normung e.V.(DIN), Am DIN- platz, Burggrafenstrasse 6, 10787 Berlin, Germany, https://www.din.de或https://www.bleuth.de
5.委员会目前已知的瓶子和PTFE螺旋塞的唯一供应源是Prism Research Glass,地址:北卡罗来纳州三角研究公园14187号邮政信箱,邮编:27709,零件号:DOB-B-250。beplay手冲
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250ml储存瓶,#15螺纹顶部,75mm.D(5mm壁)x 135mm OVL(5mm镀底)(DOB-B)-选项:配备TFE前密封塞 | 罗伯特- b - 250 | $128.00 |
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